Une nouvelle thermographie utilisant l'analyse de diffusion inélastique de la longueur d'onde - Le lac des cygnes de Shijiazhuang Co., Ltd

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 688 (2023) Citer cet article

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La thermographie utilisant l'imagerie par transmission neutronique dépendante de l'énergie peut visualiser de manière non invasive et non destructive une distribution dans l'espace réel des températures intérieures d'un matériau dans un conteneur. Auparavant, l'analyse d'élargissement de l'absorption de résonance et l'analyse de décalage de Bragg utilisant la transmission de neutrons à résolution énergétique ont été développées, mais certains problèmes subsistent, par exemple, l'efficacité de l'imagerie, la limitation de la substance et la sensibilité à la température. Pour cette raison, nous proposons une nouvelle thermographie neutronique utilisant la dépendance en température de la diffusion inélastique des neutrons froids. Cette méthode présente certains avantages, par exemple, l'efficacité d'imagerie est élevée car les neutrons froids sont mesurés avec une résolution de longueur d'onde modérée et les éléments légers peuvent être analysés en principe. Nous avons étudié la faisabilité de cette nouvelle thermographie neutronique sur des instruments d'imagerie à temps de vol de neutrons pulsés à ISIS au Royaume-Uni et HUNS au Japon. Un programme d'analyse du spectre de transmission de type Rietveld (RITS) a été utilisé pour affiner les paramètres de température et de déplacement atomique à partir de l'analyse de la section efficace de diffusion inélastique. Enfin, nous avons démontré la thermographie intérieure d'un échantillon de α-Fe de 10 mm d'épaisseur à l'intérieur d'une chambre à vide en utilisant un détecteur d'imagerie à temps de vol de neutrons à la source de neutrons pulsés pilotée par accélérateur compact HUNS.

La thermographie neutronique utilisant l'imagerie par transmission neutronique dépendante de l'énergie devrait être une nouvelle méthode de télédétection qui peut mesurer une distribution spatiale des températures intérieures sur une grande substance de manière non invasive et non destructive. Jusqu'à présent, les techniques de thermométrie/thermographie d'absorption par résonance neutronique épithermale utilisant l'effet Doppler nucléaire ont été développées comme le premier type de thermométrie neutronique utilisant l'imagerie neutronique résolue en énergie1,2,3,4,5,6,7. Cette méthode présente certains défis dans la mesure où la spectroscopie d'absorption de neutrons épithermiques résolue en énergie présente des statistiques faibles en termes de nombre de neutrons, car la méthode du temps de vol (TOF) nécessite des largeurs de canal TOF fines de l'ordre des nanosecondes. L'efficacité de détection des neutrons épithermiques est inférieure à celle des neutrons lents en raison de la loi 1/v de l'absorption des neutrons. Les mesures de température par analyse de résonance sont impossibles pour certains nucléides qui ne présentent pas de résonances neutron-noyau séparables. D'autre part, la transmission de neutrons de Bragg-edge utilisant l'analyse TOF de neutrons thermiques ou froids peut également être envisagée pour la thermométrie neutronique8,9,10,11. Cette méthode utilise la dilatation thermique du réseau cristallin et analyse les décalages de longueur d'onde du bord de Bragg qui reflètent les paramètres du réseau. Cependant, l'évaluation du décalage de Bragg-edge nécessite une résolution élevée de la longueur d'onde des neutrons meilleure que 1% et une analyse TOF pour une gamme considérable de dizaines de microsecondes. De plus, l'efficacité de l'imagerie expérimentale est faible et la méthode est limitée aux matériaux cristallins avec des bords de Bragg dans un spectre de transmission neutronique.

Nous avons développé une nouvelle thermographie neutronique utilisant l'analyse TOF des neutrons froids comme troisième type de thermométrie neutronique utilisant l'imagerie par transmission neutronique dépendante de l'énergie. Cette nouvelle thermographie neutronique est basée sur l'analyse de la diffusion inélastique des neutrons froids12 qui ont des énergies plus faibles, c'est-à-dire des longueurs d'onde plus longues, que les neutrons capturés par résonance et diffractés par Bragg. Pour les neutrons froids, l'efficacité de détection est améliorée et une analyse de profil de neutrons diffusés de manière inélastique ne nécessite pas une résolution de longueur d'onde élevée et une analyse TOF fine, ces dernières étant des conditions nécessaires pour l'analyse de profil des bords de Bragg et des pics d'absorption de résonance. Pour ces raisons, cette nouvelle thermographie neutronique peut être réalisée dans des installations à neutrons d'intensité relativement faible telles que des sources de neutrons pulsées compactes pilotées par des accélérateurs13,14 et des installations à neutrons à résolution d'énergie relativement faible telles que des instruments d'imagerie à neutrons sélectifs en énergie qui n'utilisent pas la méthode TOF15,16,17. L'un des avantages de cette nouvelle thermométrie est qu'elle peut être appliquée à une gamme de matériaux et en l'absence de pics d'absorption de résonance neutronique, en principe.

Le premier objectif de la présente étude était d'étudier la dépendance à la température de la composante de diffusion inélastique dans un spectre de transmission neutronique. Ici, nous présentons des données sur le fer α, afin de démontrer que l'analyse par diffusion inélastique des neutrons peut fournir des informations sur la température, bien que d'autres matériaux aient été explorés ou envisagés pour des études de suivi. Le deuxième objectif était de démontrer une thermographie dans un conteneur en utilisant la dépendance à la température de la composante de diffusion inélastique dans un spectre de transmission neutronique. Cette méthodologie a un impact sur les perspectives d'application de l'analyse de la transmission neutronique résolue en longueur d'onde de la diffusion inélastique des neutrons, afin d'aborder divers problèmes liés à une cartographie de la température à l'intérieur des produits industriels dans le domaine de l'ingénierie thermique et énergétique.

Dans la deuxième section de cet article, le principe de base de la thermométrie utilisant la diffusion inélastique des neutrons dans une configuration de transmission de neutrons est décrit. Ceci est basé sur le code d'analyse de la section efficace totale des neutrons lents appelé Rietveld Imaging of Transmission Spectra (RITS)12,18,19,20,21 qui a été largement utilisé pour l'analyse des données de l'imagerie de transmission des neutrons du bord de Bragg. Dans la troisième section, nous rapportons des montages expérimentaux pour les mesures des spectres de transmission de neutrons dépendant de la température et des sections efficaces totales, y compris des mesures à résolution spatiale effectuées à l'instrument d'imagerie neutronique TOF IMAT de l'installation ISIS, Rutherford Appleton Laboratory du Science and Technology Facilities Council (STFC), Royaume-Uni22, et sur une source de neutrons pulsés compacte pilotée par un accélérateur, la source de neutrons de l'Université d'Hokkaido (HUNS) au Japon13,14. Dans la quatrième section, nous discutons d'abord des différences de dépendances en température entre les sections efficaces totales de neutrons calculées et expérimentales. Ensuite, la correction des modèles de calcul des sections efficaces totales des neutrons pour ajuster les données expérimentales est rapportée. Enfin, nous rapportons et évaluons les résultats à l'aide de cette nouvelle thermométrie à neutrons mesurée dans les 2 h en utilisant la source de neutrons pulsée compacte pilotée par un accélérateur HUNS.

Dans cette section, les modèles de calcul pour l'analyse de la température des spectres de transmission des neutrons froids et des sections efficaces totales utilisés dans RITS12,18,19,20,21 sont expliqués en détail. RITS peut affiner non seulement la température T mais aussi deux paramètres de déplacement atomique, Biso et φ1φ3, et nous notons que ces paramètres sont liés à la dynamique atomique. Enfin, on montre que la section efficace de diffusion inélastique des neutrons est sensible à la température.

Ici, on considère qu'un échantillon est un matériau polycristallin composé d'un seul élément. Cette restriction ne limite pas l'applicabilité aux composés multi-atomes. Le spectre de transmission neutronique d'un échantillon, Tr(λ), est mesuré expérimentalement par le rapport du spectre neutronique sur échantillon, I(λ), à celui du faisceau hors échantillon, I0(λ), comme suit :

où λ est la longueur d'onde des neutrons dérivée de la méthode TOF, et BG est le fond environnemental enregistré par un détecteur de neutrons. Les sources de fond environnementales comprennent les neutrons diffusés provenant de l'échantillon lui-même, mais également de l'environnement de l'échantillon, du détecteur, de la décharge du faisceau de neutrons et des parois de la salle d'irradiation neutronique, ainsi que du fond gamma. Dans notre expérience, BG est supposé petit (BG ~ 0) par rapport à la composante transmise en raison des faibles comptages sur un détecteur de neutrons dans une configuration collimatée par faisceau de neutrons et en raison d'un petit angle solide pour détecter les neutrons diffusés à partir de l'échantillon et de l'environnement de l'échantillon. Le spectre de transmission des neutrons peut être résolu spatialement dans un échantillon à l'aide d'un détecteur d'imagerie TOF à neutrons.

Le spectre de transmission neutronique, Tr(λ), est exprimé par l'équation suivante :

où σtot(λ) est la section efficace totale microscopique neutron-noyau, ρ est la densité de numéro atomique et t est l'épaisseur de l'échantillon. Dans cette étude, nous avons dérivé σtot(λ) de Tr(λ) en ajustant les valeurs expérimentales de σtot(λ) pour qu'elles correspondent aux valeurs calculées de σtot(λ) à une courte longueur d'onde d'environ 0,1 nm, car les données de transmission dans cette région de longueur d'onde sont moins sensibles aux températures de l'échantillon et aux composants de fond potentiels. En particulier, cette procédure était nécessaire pour un échantillon de poudre. σtot(λ) est séparé en quatre composantes, diffusion cohérente élastique, diffusion incohérente élastique, diffusion inélastique et absorption comme suit :

La section efficace d'absorption des neutrons thermiques/froids suit simplement la loi 1/v et ne dépend pas de la dynamique atomique liée à la température.

Dans le code RITS, la section efficace de diffusion élastique cohérente est décrite comme suit :

Ici, V0 est le volume de cellule unitaire du réseau cristallin, Fhkl est le facteur de structure cristalline, dhkl est l'espacement des plans du réseau cristallin des plans {hkl}. Phkl(λ-2dhkl) est la fonction de correction du profil de Bragg en raison de la résolution instrumentale, de la micro-déformation et de la taille des cristallites. Dans le code RITS, la fonction de type Jorgensen23 est utilisée pour Phkl(λ-2dhkl). Ohkl(λ,2dhkl) est la fonction de correction d'orientation préférée pour la texture cristallographique. Dans le code RITS, la fonction March-Dollase24 est utilisée pour Ohkl(λ,2dhkl). Ehkl(λ,2dhkl) est la fonction primaire de correction d'extinction. Dans le code RITS, la fonction Sabine25 est utilisée pour Ehkl(λ,2dhkl).

Le facteur de structure cristalline, Fhkl, est décrit par

Ici, n est le site dans le réseau, o est l'occupation du site, b est la longueur de diffusion et (x, y, z) les coordonnées fractionnaires. \(\mathrm{exp}\left(-\frac{{B}_{\mathrm{iso}}(T){C}_{B}(T)}{4{d}_{hkl}^{2}}\right)\) est le facteur Debye-Waller qui est traditionnellement connu sous le nom d'exp(-αTQ2) où T est la température, Q est le transfert d'impulsion des neutrons et α est une constante. Nous notons que CB(T) n'existe pas dans la description traditionnelle du facteur Debye-Waller, comme expliqué plus loin. Ainsi, Biso est proportionnel à T puisque Q2 correspond dimensionnellement à 1/d2. Le facteur Debye-Waller dépend de la dynamique atomique liée aux mesures de température dans cette étude. Le facteur Debye-Waller devient plus petit avec une dynamique atomique plus intense à des températures plus élevées. De plus, ce facteur ne dépend pas de la longueur d'onde du neutron pour une même section efficace de diffusion cohérente élastique {hkl}.

Le facteur Debye – Waller inclut le paramètre de déplacement atomique isotrope, Biso (T), en ignorant les déplacements anisotropes. Biso(T) peut être calculé par l'équation suivante23,26.

Ici, h est la constante de Planck, M est la masse du noyau et kB est la constante de Boltzmann. Maintenant, il est défini que

où T est la température et ΘD est la température de Debye. En utilisant l'éq. (7),

selon Vogel23.

Dans le facteur Debye-Waller, CB(T) est un facteur de correction pour le paramètre de déplacement atomique Biso(T), qui est nouvellement adopté et utilisé dans cette étude. CB(T) n'existe pas dans la description traditionnelle du facteur Debye-Waller. Nous proposons la correction de la dépendance à la température de Biso(T) qui est proportionnelle à la température dans le modèle de calcul traditionnel, en utilisant le facteur de correction CB(T) comme mentionné plus loin. CB(T) est un paramètre non dimensionnel dérivé des données expérimentales. Dans le code RITS, un paramètre de déplacement atomique, Biso, peut être affiné en utilisant l'analyse d'ajustement du profil de diffusion cohérente élastique, comme pour la plupart des codes d'analyse Rietveld pour la diffractométrie des poudres rayons X/neutrons.

Dans le code RITS, les implémentations pour les sections efficaces incohérentes et inélastiques élastiques sont les mêmes que pour CRIPO27 et BETMAn23. La section efficace de diffusion inélastique est décrite comme suit28,29.

Selon Granada26,

Ensuite, selon Placzek30, Granada26 et Vogel23,

où

Ici, m est la masse statique d'un neutron. Cφ(T) est le facteur de correction du paramètre de déplacement atomique φ1(T)φ3(T) en fonction de la température, nouvellement adopté dans cette étude. Dans le code RITS, non seulement Biso mais aussi l'autre paramètre de déplacement atomique unique φ1φ3 dans l'Eq. (12) est affinable en utilisant l'analyse d'ajustement du profil de diffusion inélastique, comme c'est le cas avec BETMAn23.

La figure 1 montre la section efficace totale de α-Fe à des températures de 300 K et 1000 K, en utilisant les paramètres de déplacement atomique Biso et φ1φ3 calculés par le code RITS. La température de Debye ΘD était constante dans notre étude, 470 K. Dans ces données, le décalage de longueur d'onde du bord de Bragg dû à la dilatation thermique du réseau cristallin31 est pris en compte. Les changements dépendant de la température des sections efficaces de diffusion sont beaucoup plus perceptibles que les décalages de longueur d'onde du bord de Bragg. À des longueurs d'onde plus longues que la coupure de Bragg, la section efficace totale change radicalement avec la température. Ce phénomène est principalement causé par le changement de diffusion cohérente inélastique dans le cas de α-Fe.

Sections efficaces neutroniques du fer α à 300 K et 1000 K, calculées par RITS. (a) Sections efficaces totales et sections efficaces de diffusion cohérente. (b) Sections efficaces d'absorption et sections efficaces de diffusion incohérente.

Cette prédiction est cohérente avec les résultats de travaux expérimentaux antérieurs10, et nous avons considéré que ce phénomène peut être utilisé pour des mesures de température très sensibles d'un échantillon. Le code RITS a été développé à cette fin et utilisé pour la thermographie basée sur des expériences d'imagerie par transmission de neutrons résolues en longueur d'onde.

Nous avons mesuré les données de section efficace totale dépendant de la température aux sources de neutrons pulsés, ISIS et HUNS, en utilisant la méthode TOF. Dans cette section, les configurations de chaque expérience sont décrites.

Les mesures des sections efficaces totales dépendant de la température ont été réalisées à l'origine par des travaux antérieurs10, en utilisant l'instrument d'imagerie neutronique TOF IMAT à ISIS, UK22. Le détecteur d'imagerie TOF à neutrons était un détecteur à plaque à microcanaux (MCP)32. La taille des pixels était de 55 μm × 55 μm et la zone de détection était de 28 mm × 28 mm. La ligne de lumière IMAT est connectée à un modérateur à hydrogène liquide couplé sur la station cible 2 d'une fréquence de répétition des impulsions neutroniques de 10 Hz. Un collimateur « sténopé » de 40 mm de diamètre à 46 m du modérateur a été utilisé ; le rapport de collimation à 10,5 m du collimateur, L/D, était d'environ 250. La distance de l'échantillon au détecteur était de 170 mm.

L'échantillon était une poudre de α-Fe, Goodfellows FE006020. La pureté était de 99,0 % et la taille des particules était inférieure à 60 μm. La poudre de a-Fe était contenue dans un récipient en vanadium de diamètre intérieur 15 mm et d'épaisseur de paroi 0,15 mm. L'échantillon a été chauffé par le réchauffeur à élément radiatif. Pour éviter l'oxydation et l'instabilité de température de l'échantillon, l'ensemble d'échantillons était contenu dans un four sous vide avec une pression inférieure à 0,1 Pa. La température de l'échantillon était contrôlée par des thermocouples et l'instabilité de température était de 2 K.

Les températures sélectionnées étaient de 293, 573, 673, 773, 873, 923, 973, 1023, 1073 et 1143 K. Les comptages de neutrons ont été additionnés sur 274 × 274 pixels, soit 15 mm × 15 mm du détecteur MCP. Le temps de mesure par température était de 1,5 h pour 9 températures, 2 h pour 293 K et 2,7 h pour la collecte de données hors échantillon.

Les expériences d'imagerie de transmission de neutrons résolues en longueur d'onde en fonction de la température ont été réalisées à la source de neutrons de l'Université d'Hokkaido (HUNS) au Japon. L'accélérateur linéaire d'électrons de l'Université d'Hokkaido (Hokkaido LINAC) a été remplacé par un nouveau (Hokkaido LINAC-II) en 201833. Hokkaido LINAC-II fonctionnait comme une source de photoneutrons pulsés. L'énergie des électrons était de 32, 5 MeV, la largeur d'impulsion des électrons était de 4 μs, le taux de répétition des impulsions était de 70 Hz, le courant moyen du faisceau d'électrons était de 70 μA et la puissance du faisceau était de 2, 3 kW. La source de neutrons et la ligne de faisceau ont été configurées en mode de résolution de longueur d'onde élevée pour l'imagerie par transmission de neutrons à bord de Bragg14,34. Le modérateur de neutrons était un modérateur en polyéthylène de type découplé à température ambiante. Un tube guide supermiroir 3.65Qc d'une longueur de 3.83 m a été installé. La longueur du trajet de vol des neutrons du modérateur au détecteur était de 6,277 m. Pour la réduction des neutrons de fond diffusés à partir de l'environnement de l'échantillon, un collimateur à grille de neutrons34 a été couplé à un détecteur. Le détecteur d'imagerie TOF à neutrons utilisé était un multiplicateur d'électrons à gaz (GEM) de type35 produit par Bee Beans Technologies (BBT). La taille des pixels était de 800 μm × 800 μm et la zone de détection était de 100 mm × 100 mm.

La figure 2 montre une photographie autour de l'échantillon et du détecteur. L'échantillon était une plaque α-Fe, JIS-SS400, d'une épaisseur de 10 mm et d'une surface de 30 mm × 30 mm. L'échantillon a été chauffé par un support Cu avec cartouches chauffantes. La taille de la fenêtre du support Cu était de 20 mm × 20 mm, soit 25 × 25 pixels, correspondant à la région à partir de laquelle les données ont été prises. Le porte-échantillon a été placé dans une chambre à vide pour empêcher l'oxydation et l'instabilité de température de l'échantillon. Le niveau de vide était inférieur à 0,01 Pa. La température de l'échantillon était contrôlée par des thermocouples et l'instabilité de température était de 3 K. La distance entre l'échantillon et le détecteur était de 266 mm.

Configuration de l'environnement de l'échantillon, du dispositif optique à neutrons et du détecteur d'imagerie TOF à neutrons de l'expérience de thermographie à neutrons réalisée au HUNS.

Les températures choisies étaient de 294, 371, 465 et 569 K, inférieures à celles retenues pour les expériences ISIS. Les temps de mesure étaient de 2 h pour 294, 371, 465 K, 1,3 h pour 569 K et 4 h pour la collection de faisceaux hors échantillon. Les données mesurées à 569 K n'ont pas été utilisées pour la démonstration de la thermographie en raison du court temps de mesure.

Dans cette section, nous rapportons les différences de dépendances à la température entre les sections efficaces de neutrons calculées et expérimentales par ajustement à l'aide de RITS. Après cela, les corrections des dépendances à la température des paramètres de déplacement atomique sont discutées. Biso(T) × CB(T) a été dérivé des sections efficaces de diffusion cohérente élastique dépendant de la température. φ1φ3(T) × Cφ(T) a été dérivé des sections efficaces de diffusion inélastique dépendant de la température, y compris également Biso(T) × CB(T) déterminé à partir des sections efficaces de diffusion cohérente élastique.

La figure 3 montre les sections efficaces totales dépendant de la température obtenues à partir d'échantillons de fer à ISIS et HUNS. La figure 3a représente les données à des températures élevées de 573 à 1143 K, y compris la température ambiante de 293 K, et la figure 3b représente les données à basses températures de 371 à 569 K, y compris la température ambiante de 294 K. Les sections efficaces de diffusion cohérente élastique de la plaque α-Fe mesurée à HUNS indiquent la présence d'une texture cristallographique. On trouve qu'au-dessus de la longueur d'onde de coupure de Bragg de α-Fe d'environ 0,4 nm, les sections efficaces totales augmentent avec l'augmentation de la température. Cela peut être attribué à l'augmentation de la diffusion inélastique, comme modélisé à la Fig. 1.

Sections transversales totales dépendant de la température du fer α mesurées (a) à ISIS à partir d'un échantillon de poudre et (b) à HUNS à partir d'une plaque de fer α.

Pour une comparaison quantitative des données expérimentales et calculées, les sections efficaces totales dépendant de la température ont été calculées à l'aide du RITS (Fig. 4). Les sections efficaces totales calculées ont été ajustées à l'aide de la fonction de correction d'orientation préférée de March-Dollase et de la fonction de correction d'extinction primaire de Sabine. Alors que la section efficace totale calculée à température ambiante est en bon accord avec celle mesurée, les sections efficaces totales calculées à haute température ne sont pas cohérentes avec celles mesurées, notamment la pente dépendante de la longueur d'onde de la section efficace de diffusion inélastique à des longueurs d'onde plus longues. Les courbes calculées présentent des pentes plus raides que celles mesurées. De plus, les hauteurs du bord de Bragg entre 0, 3 et 0, 4 nm se sont avérées différentes, car les calculs RITS prédisent des sections efficaces de diffusion cohérente élastique légèrement plus grandes aux positions du bord de Bragg.

Comparaison des sections efficaces totales expérimentales et calculées à des températures de 293 K, 873 K et 1143 K.

Ainsi, les sections efficaces de diffusion élastique cohérente et inélastique calculées par RITS ne pouvaient pas reproduire avec précision les sections efficaces mesurées dans les expériences à haute température. Pour cette raison, nous avons mis en œuvre une amélioration des modèles de calcul représentant la dynamique atomique dépendant de la température.

Les paramètres de déplacement atomique, notamment Biso et φ1φ3, ne sont généralement pas basés sur des calculs mais sont affinés dans une analyse de Rietveld pour la diffractométrie des poudres rayons X/neutrons36. Par conséquent, nous avons amélioré les dépendances à la température de Biso et φ1φ3 en introduisant des facteurs de correction, CB(T) et Cφ(T). Dans les sections suivantes, nous discutons des détails des sections efficaces de diffusion élastique cohérente et inélastique pour dériver ces facteurs de correction.

Dans cette section, la section efficace de diffusion cohérente élastique est évaluée en détail. Premièrement, nous n'avons extrait que les sections efficaces de diffusion cohérente élastique des données mesurées et calculées. La figure 5 montre les résultats. Les données observées ont été obtenues à ISIS, et les données calculées ont été dérivées de RITS. Les sections efficaces expérimentales de diffusion cohérente élastique ont été dérivées par soustraction d'une fonction linéaire ajustée à la section efficace totale au-dessus de la longueur d'onde de coupure de Bragg. Les figures 5a et b montrent que la section efficace de diffusion cohérente élastique expérimentale diminue drastiquement avec l'augmentation de la température, bien plus que la section efficace calculée qui a donc nécessité une modification du modèle RITS.

Sections efficaces de diffusion cohérente élastique extraites des données (a) mesurées à ISIS et (b) calculées par RITS. ( c ) Rapport à la section efficace de diffusion cohérente élastique à 293 K.

Pour de plus amples discussions, nous avons évalué le changement de la dépendance à la longueur d'onde des sections efficaces de diffusion cohérente élastique à chaque température. La figure 5c montre le rapport à la section efficace de diffusion cohérente élastique à 293 K. En d'autres termes, les sections efficaces de diffusion cohérente élastique à des températures plus élevées ont été normalisées à la section efficace de diffusion cohérente élastique à 293 K. Un tel traitement a été appliqué aux données expérimentales et calculées séparément. Le rapport des sections efficaces de diffusion cohérente élastique indique un comportement de la valeur au carré du facteur Debye-Waller, DWF, comme suit.

Cette relation est raisonnable si les changements de paramètre de réseau, c'est-à-dire la dilatation thermique, sont faibles. La figure 5c montre clairement que pour des températures plus élevées, les rapports expérimentaux diminuent beaucoup plus que les estimations calculées, indiquant des facteurs Debye-Waller beaucoup plus petits et des valeurs Biso plus grandes. De plus, les rapports de section efficace sont presque indépendants de la longueur d'onde, ce qui est cohérent avec le comportement attendu du facteur Debye-Waller et de Biso37 pour le même plan de réseau.

À partir de la Fig. 5c et de l'Éq. (15), nous avons dérivé la dépendance à la température du facteur Debye – Waller, comme illustré à la Fig. 6a. De plus, à partir de la Fig. 6a, nous avons dérivé la Fig. 6b montrant la dépendance à la température de Biso, avec le facteur Debye-Waller approchant 1, et Biso approchant 0 pour la température approchant 0 K. De plus, le Biso calculé est proportionnel à la température bien que cela ne semble vrai que pour la température approchant 0. Ces résultats sont raisonnables en principe37, et cohérents avec le facteur Debye-Waller défini dans l'Eq. (5). En utilisant les résultats de la Fig. 6, des modèles modifiés dans RITS reproduisent les données expérimentales à haute température. Enfin, nous avons utilisé la Fig. 6b pour dériver la fonction de correction, CB(T), pour Biso.

Dépendances de la température de (a) le facteur Debye-Waller et (b) Biso dérivées des données expérimentales et calculées.

Incidemment, nos résultats pour les sections efficaces de diffusion cohérente élastique sont qualitativement et quantitativement cohérents avec les résultats rapportés récemment11 qui ont été obtenus indépendamment.

La section efficace de diffusion inélastique comprend deux paramètres de déplacement atomique, Biso et φ1φ3. Grâce à la figure 6b pour la section efficace de diffusion cohérente élastique, la dépendance à la température de Biso a été déterminée. En utilisant ces valeurs Biso, nous avons évalué les valeurs φ1φ3 dépendantes de la température à partir des sections efficaces de diffusion inélastique dépendantes de la température.

La figure 7a montre la section efficace totale à 1143 K et calculée avec le code RITS d'origine. La reproduction est plutôt imprécise, comme le montre également la figure 4c. La figure 7b montre la comparaison correspondante des sections transversales après raffinement de φ1φ3 en utilisant la courbe Biso expérimentale de la figure 6b. Pour un tel raffinement, nous avons finalement dérivé le produit expérimental du paramètre φ1φ3 à chaque température (Fig. 7c). Les valeurs expérimentales de φ1φ3 augmentent considérablement, bien plus que les valeurs calculées non corrigées à mesure que la température de l'échantillon augmente. Enfin, nous avons utilisé la Fig. 7c pour la fonction de correction dépendante de la température Cφ(T) pour φ1φ3, ainsi que la Fig. 6b pour Biso.

(a) Sections efficaces totales à 1143 K, mesurées à ISIS et calculées par RITS. (b) Section efficace totale à 1143 K, mesurée à ISIS, avec la section efficace totale calculée en utilisant le Biso correct/expérimental et le φ1φ3 raffiné. Par raffinement, des valeurs de φ1φ3 ont été obtenues à partir de la section transversale totale expérimentale. ( c ) Dépendance à la température de φ1φ3 dérivée des données expérimentales et des données calculées.

Pour la détermination des fonctions de correction CB(T) pour Biso(T) et Cφ(T) pour φ1φ3(T), nous avons calculé le rapport de Biso(T) et φ1φ3(T) expérimentaux sur Biso(T) et φ1φ3(T) calculés, correspondant à CB(T) et Cφ(T). La figure 8a montre les résultats. Les Biso(T) et φ1φ3(T) expérimentaux sont plusieurs fois supérieurs aux Biso(T) et φ1φ3(T) calculés. Cela indique que la thermographie utilisant une analyse de diffusion inélastique des données de transmission de neutrons résolues en longueur d'onde est plus sensible à la température de l'échantillon, par rapport à la prédiction anticipée comme le montre la Fig. 1. En outre, et de manière intéressante, les facteurs de correction dépendant de la température de Biso(T) et φ1φ3(T) correspondent approximativement quantitativement, bien que les fonctions de correction CB(T) et Cφ(T) aient été déterminées indépendamment dans notre présente étude. Nous avons ajusté les fonctions de correction CB(T) et Cφ(T) en utilisant une fonction exponentielle (Fig. 8a), telle que

(a) Fonctions de correction CB(T) pour Biso(T) et Cφ(T) pour φ1φ3(T), dérivées du rapport de Biso(T) et φ1φ3(T) expérimentaux à ceux calculés. (b) Résultats de l'analyse de la température en ajustant la section transversale totale calculée par RITS avec les fonctions de correction CB(T) et Cφ(T) aux sections transversales totales expérimentales.

ont été déterminées comme fonctions de correction pour Biso(T) et φ1φ3(T).

Enfin, nous avons analysé les données de section efficace totale dépendant de la température mesurées à ISIS et HUNS en utilisant RITS avec les fonctions de correction CB(T) et Cφ(T). T était un paramètre affinable tandis que ΘD, CB(T) et Cφ(T) étaient des paramètres et des fonctions fixes. La figure 8b montre les résultats. Les températures mesurées obtenues à partir de la transmission des neutrons sont en corrélation avec les températures de l'échantillon, comme prévu, où la dispersion des températures mesurées est due aux fonctions de correction ajustées (Eqs. 16 et 17) représentant les facteurs de correction (Fig. 8a). Grâce aux fonctions de correction, des mesures de température raisonnables, comme le montre la figure 8b, sont réalisables, rendues possibles par l'analyse de diffusion inélastique de l'imagerie par transmission de neutrons résolue en longueur d'onde.

En vue des travaux futurs, nous notons les problèmes restants liés à la dépendance à la température de la section efficace de diffusion inélastique. Premièrement, il s'agit de confirmer si la méthode de correction des paramètres de déplacement atomique (Fig. 8a) est généralement applicable. Dans une étude de suivi, nous avons constaté que cette relation peut également être appliquée à l'aluminium, cependant, les températures de Debye de Al (428 K) et Fe (470 K) sont proches, et l'universalité de la Fig. 8a devrait être étudiée plus avant en utilisant d'autres substances. De plus, la température de Debye est, en général, dépendante de la température tandis que les Eqs. (6), (8) et (14) utilisent des valeurs uniques. De plus, la section efficace de diffusion inélastique calculée par RITS est basée sur l'approximation incohérente. Plusieurs approches telles que l'approximation quasi-harmonique38 pour inclure la diffusion cohérente inélastique, c'est-à-dire les dépendances des phonons sur le transfert d'impulsion des neutrons, doivent être testées à l'avenir car l'approximation incohérente peut être inadaptée à la reconstruction de la température. Ainsi, d'autres améliorations des fonctions théoriques dans le code RITS sont envisagées pour les travaux futurs pour l'application de la cartographie de la température à l'aide de l'analyse de diffusion inélastique des neutrons.

Enfin, nous avons démontré la nouvelle thermographie neutronique en utilisant l'analyse de diffusion inélastique à résolution spatiale d'une plaque α-Fe de 10 mm d'épaisseur mesurée au HUNS. Les comptages de neutrons ont été analysés en utilisant une moyenne mobile de 3 × 3 pixels du détecteur GEM avec une taille de pas de 800 μm.

La figure 9 montre le résultat de la thermographie spatialement résolue sur l'échantillon α-Fe à des températures de 294 K, 371 K et 465 K. Notez que ces images de température pourraient être obtenues en 2 h à l'installation de source de neutrons pulsés pilotée par accélérateur compact. Il est visuellement confirmé que les températures évaluées à partir de l'analyse de diffusion inélastique augmentent à mesure que la température de l'échantillon augmente. Les moyennes et les écarts types des températures évaluées étaient de 304 ± 27 K, 370 ± 24 K et 458 ± 20 K, respectivement. La précision évaluée à partir des moyennes était meilleure que 10 K et la précision à partir des écarts-types était inférieure à 27 K. Il est intéressant de noter que la précision devient meilleure à des températures élevées à mesure que la sensibilité à la température augmente, comme le montre la Fig. 8 (a). Ainsi, il a été démontré qu'une analyse de diffusion inélastique des données de section efficace totale dépendant de la position mesurées par imagerie par transmission de neutrons résolue en longueur d'onde est utilisable pour la thermographie d'un échantillon de métal épais à l'intérieur d'un conteneur.

Thermographie intérieure à résolution spatiale d'une plaque α-Fe de 10 mm d'épaisseur à l'intérieur d'une chambre à vide en utilisant l'analyse de diffusion inélastique des neutrons au HUNS. Les températures des échantillons, lues avec un thermocouple, étaient (a) 294 K, (b) 371 K et (c) 465 K tandis que des températures de 304 ± 27 K, 370 ± 24 K et 458 ± 20 K, respectivement, ont été obtenues à partir de l'expérience d'imagerie à neutrons pulsés.

Nous avons développé une nouvelle thermographie en analysant la diffusion inélastique d'images de transmission de neutrons résolues en longueur d'onde. Dans de nombreux cas, le changement de la section efficace de diffusion inélastique est plus sensible à un changement de température de l'échantillon que la thermométrie développée précédemment utilisant les décalages de Bragg-edge. Alors que les techniques de cartographie de la température utilisant le bord de Bragg et l'absorption par résonance nécessitent une résolution de longueur d'onde suffisamment élevée, l'analyse de diffusion inélastique peut être effectuée avec une résolution de longueur d'onde grossière. L'efficacité d'imagerie de la nouvelle méthode est relativement élevée et les composés d'éléments légers peuvent être analysés en principe. La nouvelle méthode de thermographie neutronique tire parti de la fonctionnalité du code RITS qui est traditionnellement utilisé pour dériver les propriétés cristallines et microstructurales des sections efficaces totales. Les modèles de calcul utilisés dans le RITS prédisent raisonnablement bien les sections efficaces totales expérimentales, mais pas avec une précision suffisante pour la thermographie à haute température, où les paramètres de l'approximation de Debye (Eqs. (6), (8) et (14)) ne sont pas toujours bien connus. Pour cette raison, nous avons modifié le calcul des dépendances à la température des paramètres de déplacement atomique Biso et φ1φ3, et déterminé les fonctions de correction appropriées qui ont rendu possible l'ajustement du profil de la section totale et l'analyse de la température. Enfin, nous avons démontré une thermographie intérieure d'un échantillon de α-Fe de 10 mm d'épaisseur dans une chambre à vide à HUNS, une source de neutrons pulsée compacte pilotée par un accélérateur. Les cartes de température mesurées à 304 ± 27 K pour une température cible de 294 K, 370 ± 24 K pour 371 K et 458 ± 20 K pour 465 K, respectivement, ont été mesurées en 2 h.

Ainsi, la première démonstration d'une méthode de détection de température à distance utilisant l'analyse de diffusion inélastique de données d'imagerie neutronique résolues en longueur d'onde a été réalisée avec succès. D'autre part, il reste à confirmer que les fonctions de correction proposées des paramètres de déplacement atomique sont applicables à des substances autres que le fer : pour différents matériaux, pour des régimes de température où le modèle de Debye n'est pas une bonne approximation, et à travers les températures de transition de phase. Alternativement, des approches telles que l'approximation quasi-harmonique38 utilisée dans le code NCrystal39 peuvent être plus appropriées que l'approximation incohérente pour la reconstruction des dépendances à la température des sections efficaces de diffusion inélastique. La tomographie de la température utilisant l'analyse de la section efficace de diffusion inélastique est également une prochaine étape possible, accélérée par des flux de neutrons froids élevés aux sources de neutrons de spallation méga-watt qui permettront de mesurer les projections de température dans des temps beaucoup plus courts et pour une gamme de matériaux. Les applications de la science de la dynamique atomique et de l'ingénierie thermique seront potentiellement disponibles dans les stations d'imagerie neutronique dépendantes de l'énergie.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de la présente étude sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les auteurs remercient M. Hiroki Nagakura et M. Koichi Sato de l'Université d'Hokkaido, et M. Kazuyuki Takada de Takada Kikai Co., Ltd. pour leurs aides expérimentales au HUNS. Ce travail a été soutenu par JSPS KAKENHI Grant nos. JP19K12641 et JP22H01998.

Division des sciences et de l'ingénierie quantiques, École supérieure d'ingénierie, Université d'Hokkaido, Kita-13 Nishi-8, Kita-ku, Sapporo, 060-8628, Japon

Hirotaka Sato, Mana Miyoshi et Takashi Kamiyama

Groupe de recherche en mécanique des solides, Département de génie mécanique, Université de Bristol, Bristol, BS8 1TR, Royaume-Uni

Ranggi Sahmura Ramadhan

ISIS Neutron and Muon Facility, Rutherford Appleton Laboratory, Science and Technology Facilities Council, Didcot, OX11 0QX, Royaume-Uni

Ranggi Sahmura Ramadhan & Winfried Kockelmann

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HS, MM et TK ont conçu l'étude. HS, MM, RSR, WK et TK ont préparé les échantillons. HS, MM, RSR, WK et TK ont mené les expériences. HS, MM, RSR et WK ont analysé les données. HS a rédigé le manuscrit, qui a été édité par tous les auteurs. Tous les auteurs ont discuté des résultats et commenté le manuscrit.

Correspondance à Hirotaka Sato.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Sato, H., Miyoshi, M., Ramadhan, RS et al. Une nouvelle thermographie utilisant l'analyse par diffusion inélastique de l'imagerie par transmission neutronique résolue en longueur d'onde. Sci Rep 13, 688 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-27857-0

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Reçu : 02 novembre 2022

Accepté : 09 janvier 2023

Publié: 13 janvier 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-27857-0

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